Анализа у постројењима за пречишћавање отпадних вода је веома важан оперативни метод. Резултати анализе су основа за регулацију канализације. Због тога је тачност анализе веома захтевна. Мора се обезбедити тачност вредности анализе како би се осигурало да је нормалан рад система исправан и разуман!
1. Одређивање хемијске потребе за кисеоником (ЦОДцр)
Хемијска потражња за кисеоником: односи се на количину оксиданса која се троши када се калијум дихромат користи као оксидант за третирање узорака воде у условима јаке киселине и загревања, јединица је мг/Л. У мојој земљи се као основа углавном користи метода калијум дихромата.
1. Принцип методе
У јаком киселом раствору, одређена количина калијум дихромата се користи за оксидацију редукционих супстанци у узорку воде. Вишак калијум дихромата се користи као индикатор, а раствор гвожђе-амонијум сулфата се користи за капање назад. Израчунајте количину кисеоника која се троши редукцијом супстанци у узорку воде на основу количине употребљеног гвожђе-амонијум сулфата.
2. Инструменти
(1) Уређај за рефлукс: потпуно стаклени уређај за рефлукс са конусном тиквицом од 250 мл (ако је запремина узорковања већа од 30 мл, користите уређај за рефлукс од целог стакла са конусном тиквицом од 500 мл).
(2) Уређај за грејање: електрична грејна плоча или варијабилна електрична пећ.
(3) 50 мл киселинског титранта.
3. Реагенси
(1) Стандардни раствор калијум-дихромата (1/6=0,2500мол/Л:) Измерити 12,258г чистог калијум-дихромата стандардног или врхунског квалитета који је сушен на 120°Ц 2 сата, растворити га у води и пребацити у волуметријска боца од 1000 мл. Разблажите до ознаке и добро протресите.
(2) Тестирајте раствор фероусина индикатора: Измерите 1,485 г фенантролина, растворите 0,695 г гвожђе сулфата у води, разблажите до 100 мл и чувајте у смеђој боци.
(3) Стандардни раствор гвожђе амонијум сулфата: Измерити 39,5 г гвожђе амонијум сулфата и растворити га у води. Уз мешање полако додавати 20 мл концентроване сумпорне киселине. Након хлађења, пребаците у волуметријску тиквицу од 1000 мл, додајте воду да се разблажи до ознаке и добро протресите. Пре употребе, калибрисати стандардним раствором калијум дихромата.
Метода калибрације: Прецизно апсорбујте 10,00 мл стандардног раствора калијум дихромата и ерленмајер од 500 мл, додајте воду да се разблажи до око 110 мл, полако додајте 30 мл концентроване сумпорне киселине и промешајте. Након хлађења додати три капи раствора индикатора феролина (око 0,15 мл) и титрирати са гвожђе-амонијум сулфатом. Боја раствора се мења од жуте преко плаво-зелене до црвенкасто браон и представља крајњу тачку.
Ц[(НХ4)2Фе(СО4)2]=0,2500×10,00/В
У формули, ц — концентрација стандардног раствора гвожђе амонијум сулфата (мол/Л); В—доза стандардног раствора за титрацију фероамонијум сулфата (мл).
(4) Раствор сумпорне киселине и сребрног сулфата: Додајте 25 г сребрног сулфата у 2500 мл концентроване сумпорне киселине. Оставите 1-2 дана и с времена на време протресите да се раствори (ако нема посуде од 2500мл, додајте 5г сребрног сулфата у 500мл концентроване сумпорне киселине).
(5) Живин сулфат: кристал или прах.
4. Ствари које треба напоменути
(1) Максимална количина хлоридних јона која се може формирати у комплексу помоћу 0,4 г живиног сулфата може достићи 40 мЛ. На пример, ако се узме узорак воде од 20,00 мЛ, он може комплексирати узорак воде са максималном концентрацијом хлоридних јона од 2000 мг/Л. Ако је концентрација хлоридних јона ниска, можете додати мање живиног сулфата да бисте одржали однос живин сулфат:хлорид јон = 10:1 (В/В). Ако се таложи мала количина живиног хлорида, то не утиче на мерење.
(2) Волумен за уклањање узорка воде може бити у опсегу од 10,00-50,00 мЛ, али се доза и концентрација реагенса могу прилагодити у складу са тим како би се добили задовољавајући резултати.
(3) За узорке воде са хемијском потребом кисеоника мањом од 50мол/Л, то би требало да буде 0,0250мол/Л стандардног раствора калијум дихромата. Приликом повратног капања користите стандардни раствор жељезног амонијум сулфата од 0,01/Л.
(4) Након што је узорак воде загрејан и рефлуксован, преостала количина калијум дихромата у раствору треба да буде 1/5-4/5 мале количине додате.
(5) Када користите стандардни раствор калијум хидроген фталата за тестирање квалитета и оперативне технологије реагенса, пошто је теоретски ЦОДЦр по граму калијум хидроген фталата 1,167 г, растворите 0,4251 Л калијум хидроген фталата и двоструко дестиловану воду. , пребаците га у волуметријску тиквицу од 1000 мЛ и разблажите до ознаке двоструко дестилованом водом да бисте добили стандардни раствор 500 мг/Л ЦОДЦр. Ново припремљен када се користи.
(6) Резултати мерења ЦОДЦр треба да задрже три значајне цифре.
(7) У сваком експерименту, стандардни титрациони раствор гвожђе-амонијум сулфата треба калибрисати, а посебну пажњу треба обратити на промене његове концентрације када је собна температура висока.
5. Кораци мерења
(1) Равномерно протресите узети узорак улазне и излазне воде.
(2) Узмите 3 ерленмајерове тиквице са млевеним уста, означене бројевима 0, 1 и 2; додајте 6 стаклених перли у сваку од 3 ерленмајерове тиквице.
(3) Додајте 20 мЛ дестиловане воде у Ерленмајер бр. 0 (користите пипету за масноћу); додајте 5 мЛ узорка напојне воде у Ерленмајерову тиквицу бр. 1 (користите пипету од 5 мЛ и користите напојну воду за испирање пипете). епрувета 3 пута), затим додајте 15 мЛ дестиловане воде (користите пипету за масноћу); додати 20 мЛ узорка ефлуента у Ерленмајерову тиквицу бр. 2 (користите пипету за масноћу, исперите пипету 3 пута долазном водом).
(4) Додајте 10 мЛ нестандардног раствора калијум-дихромата у сваку од 3 Ерленмајерове тиквице (користите пипету за нестандардни раствор калијум-дихромата од 10 мЛ и исперите пипету 3 нестандардним раствором калијум-дихромата) Другоразредна) .
(5) Поставите Ерленмајерове тиквице на електронску вишенаменску пећ, а затим отворите цев за воду из славине да бисте напунили цев кондензатора водом (не отварајте славину превелику, на основу искуства).
(6) Додајте 30 мЛ сребрног сулфата (користећи мали мерни цилиндар од 25 мЛ) у три ерленмајерове боце из горњег дела цеви кондензатора, а затим равномерно протресите три ерленмајерове тиквице.
(7) Укључите електронску вишенаменску пећ, почните да мерите време од кључања и загревајте 2 сата.
(8) Након што је загревање завршено, искључите електронску вишенаменску пећ и оставите је да се охлади неко време (колико дуго зависи од искуства).
(9) Додајте 90 мЛ дестиловане воде из горњег дела цеви кондензатора у три Ерленмајерове тиквице (разлози за додавање дестиловане воде: 1. Додајте воду из цеви кондензатора да бисте омогућили да се узорак заостале воде налази на унутрашњем зиду кондензатора епрувета да тече у ерленмајерску тиквицу током процеса загревања да би се смањиле грешке .2 Додајте одређену количину дестиловане воде да би реакција боје током процеса титрације била очигледнија.
(10) Након додавања дестиловане воде, топлота ће се ослободити. Уклоните ерленмајер и охладите је.
(11) Након потпуног хлађења, додајте 3 капи тестног индикатора жељеза у сваку од три ерленмајерове тиквице, а затим равномерно протресите три ерленмајерове тиквице.
(12) Титрирати са фероамонијум сулфатом. Боја раствора се мења од жуте до плаво-зелене до црвенкасто браон као крајње тачке. (Обратите пажњу на употребу потпуно аутоматских бирета. После титрације, не заборавите да прочитате и подигнете ниво течности аутоматске бирете на највиши ниво пре него што пређете на следећу титрацију).
(13) Забележите очитања и израчунајте резултате.
2. Одређивање биохемијске потребе за кисеоником (БПК5)
Домаћа канализација и индустријске отпадне воде садрже велике количине разних органских материја. Када загаде воде, ове органске материје ће потрошити велику количину раствореног кисеоника приликом разлагања у водном телу, уништавајући тако равнотежу кисеоника у водном телу и погоршавајући квалитет воде. Недостатак кисеоника у воденим тијелима узрокује смрт риба и других водених животиња.
Састав органске материје садржане у водним тијелима је сложен и тешко је одредити њихове компоненте једну по једну. Људи често користе кисеоник који троше органске материје у води под одређеним условима да индиректно представљају садржај органске материје у води. Биохемијска потреба за кисеоником је важан индикатор ове врсте.
Класична метода мерења биохемијске потражње кисеоника је метода инокулације разблажењем.
Узорке воде за мерење биохемијске потребе за кисеоником треба напунити и затворити у боце када се сакупљају. Чувати на 0-4 степена Целзијуса. Генерално, анализу треба извршити у року од 6 сати. Ако је потребан превоз на велике удаљености. У сваком случају, време складиштења не би требало да прелази 24 сата.
1. Принцип методе
Биохемијска потреба за кисеоником се односи на количину раствореног кисеоника утрошену у биохемијски процес микроорганизама који разлажу одређене оксидативне супстанце, посебно органске материје, у води под одређеним условима. Цео процес биолошке оксидације траје дуго. На пример, када се узгаја на 20 степени Целзијуса, потребно је више од 100 дана да се заврши процес. Тренутно је генерално прописано у земљи и иностранству да се инкубира 5 дана на 20 плус или минус 1 степен Целзијуса и да се мери растворени кисеоник у узорку пре и после инкубације. Разлика између њих је БПК5 вредност, изражена у милиграмима/литру кисеоника.
За неке површинске воде и већину индустријских отпадних вода, пошто садрже много органске материје, потребно их је разблажити пре култивисања и мерења да би се смањила концентрација и обезбедила довољна количина раствореног кисеоника. Степен разблажења треба да буде такав да растворени кисеоник који се троши у култури буде већи од 2 мг/Л, а преостали растворени кисеоник већи од 1 мг/Л.
Да би се осигурало да има довољно раствореног кисеоника након што се узорак воде разблажи, разблажена вода се обично аерира ваздухом, тако да је растворени кисеоник у разблаженој води близу засићења. Одређену количину неорганских хранљивих материја и пуферских супстанци такође треба додати у воду за разблаживање како би се обезбедио раст микроорганизама.
За индустријску отпадну воду која садржи мало или нимало микроорганизама, укључујући киселе отпадне воде, алкалне отпадне воде, високотемпературне отпадне воде или хлорисане отпадне воде, инокулацију треба извршити приликом мерења БПК5 да би се у отпадну воду унели микроорганизми који могу да разграђују органске материје. Када се у отпадној води налазе органске материје које је тешко разградити микроорганизмима у општој кућној канализацији нормалном брзином или садрже високо токсичне супстанце, у узорак воде треба унети домаће микроорганизме ради инокулације. Ова метода је погодна за одређивање узорака воде са БПК5 већим или једнаким 2мг/Л, а максимум не прелази 6000мг/Л. Када је БПК5 узорка воде већи од 6000 мг/Л, доћи ће до одређених грешака због разблаживања.
2. Инструменти
(1) Инкубатор са константном температуром
(2) 5-20Л стаклена боца са уским грлом.
(3) 1000——2000 мл мерни цилиндар
(4) Стаклена шипка за мешање: Дужина шипке треба да буде 200 мм дужа од висине мерног цилиндра који се користи. На дно шипке је причвршћена тврда гумена плоча мањег пречника од дна мерног цилиндра и неколико малих рупа.
(5) Боца раствореног кисеоника: између 250мл и 300мл, са чепом од брушеног стакла и устима у облику звона за заптивање довода воде.
(6) Сифон, који се користи за узимање узорака воде и додавање воде за разблаживање.
3. Реагенси
(1) Раствор фосфатног пуфера: растворити 8,5 калијум дихидроген фосфата, 21,75 г дикалијум хидроген фосфата, 33,4 натријум хидроген фосфат хептахидрата и 1,7 г амонијум хлорида у води и разблажити до 1000 мл. пХ овог раствора треба да буде 7,2
(2) Раствор магнезијум сулфата: растворити 22,5 г магнезијум сулфата хептахидрата у води и разблажити до 1000 мл.
(3) Раствор калцијум хлорида: растворити 27,5% анхидрованог калцијум хлорида у води и разблажити до 1000 мл.
(4) Раствор гвожђе хлорида: растворити 0,25 г гвожђе хлорида хексахидрата у води и разблажити до 1000 мл.
(5) Раствор хлороводоничне киселине: растворити 40 мл хлороводоничне киселине у води и разблажити до 1000 мл.
(6) Раствор натријум хидроксида: растворити 20 г натријум хидроксида у води и разблажити до 1000 мл
(7) Раствор натријум сулфита: растворити 1,575 г натријум сулфита у води и разблажити до 1000 мл. Ово решење је нестабилно и треба га свакодневно припремати.
(8) Стандардни раствор глукозе-глутаминске киселине: Након сушења глукозе и глутаминске киселине на 103 степена Целзијуса у трајању од 1 сата, измерити 150 мл сваког и растворити га у води, пребацити у волуметријску тиквицу од 1000 мл и разблажити до ознаке и равномерно измешати . Припремите овај стандардни раствор непосредно пре употребе.
(9) Вода за разблаживање: пХ вредност воде за разблаживање треба да буде 7,2, а њен БПК5 треба да буде мањи од 0,2мл/Л.
(10) Раствор за инокулацију: Обично се користи кућна канализација, остављена на собној температури дан и ноћ, а користи се супернатант.
(11) Вода за разблаживање инокулације: Узмите одговарајућу количину раствора за инокулацију, додајте је у воду за разблаживање и добро промешајте. Количина инокулационог раствора додата по литру разблажене воде је 1-10мл кућне канализације; или 20-30мл површинског ексудата земље; пХ вредност воде за разблаживање инокулације треба да буде 7,2. БПК вредност треба да буде између 0,3-1,0 мг/Л. Воду за разблаживање инокулације треба користити одмах након припреме.
4. Калкулација
1. Узорци воде узгајани директно без разблаживања
БПК5(мг/Л)=Ц1-Ц2
У формули: Ц1——концентрација раствореног кисеоника у узорку воде пре културе (мг/Л);
Ц2——Преостала концентрација раствореног кисеоника (мг/Л) након што је узорак воде инкубиран 5 дана.
2. Узорци воде култивисани након разблажења
БПК5(мг/Л)=[(Ц1-Ц2)—(Б1-Б2)ф1]∕ф2
У формули: Ц1——концентрација раствореног кисеоника у узорку воде пре културе (мг/Л);
Ц2——Преостала концентрација раствореног кисеоника (мг/Л) након 5 дана инкубације узорка воде;
Б1——Концентрација раствореног кисеоника у води за разблаживање (или води за разблаживање инокулације) пре културе (мг/Л);
Б2——Концентрација раствореног кисеоника у води за разблаживање (или води за разблаживање инокулације) после културе (мг/Л);
ф1——Пропорција воде за разблаживање (или воде за разблаживање инокулације) у медијуму културе;
ф2——Удео узорка воде у медијуму културе.
Б1——Растворен кисеоник воде за разблаживање пре културе;
Б2——Растворени кисеоник воде за разблаживање након култивације;
ф1——Удео разблажене воде у медијуму за културу;
ф2——Удео узорка воде у медијуму културе.
Напомена: Израчунавање ф1 и ф2: На пример, ако је однос разблажења медијума културе 3%, односно 3 дела узорка воде и 97 делова воде за разблаживање, онда је ф1=0,97 и ф2=0,03.
5. Ствари које треба напоменути
(1) Процес биолошке оксидације органске материје у води може се поделити у две фазе. Прва фаза је оксидација угљеника и водоника у органској материји за производњу угљен-диоксида и воде. Ова фаза се назива фаза карбонизације. Потребно је око 20 дана да се заврши фаза карбонизације на 20 степени Целзијуса. У другој фази, супстанце које садрже азот и део азота се оксидују у нитрит и нитрат, што се назива фаза нитрификације. Потребно је око 100 дана да се заврши фаза нитрификације на 20 степени Целзијуса. Због тога, при мерењу БПК5 узорака воде, нитрификација је углавном безначајна или се уопште не дешава. Међутим, ефлуент из резервоара за биолошки третман садржи велики број нитрификујућих бактерија. Стога, приликом мерења БПК5, укључена је и потреба за кисеоником неких једињења која садрже азот. За такве узорке воде могу се додати инхибитори нитрификације да инхибирају процес нитрификације. У ту сврху, 1 мл пропилен тиоурее са концентрацијом од 500 мг/Л или одређене количине 2-хлорозон-6-триклорометилдина фиксираног на натријум хлориду може се додати у сваки литар разблаженог узорка воде да би се добио ТЦМП у концентрацији у разблажени узорак је приближно 0,5 мг/Л.
(2) Стаклено посуђе треба темељно очистити. Прво потопите и очистите детерџентом, затим потопите разблаженом хлороводоничном киселином и на крају оперите водом из чесме и дестилованом водом.
(3) У циљу провере квалитета воде за разблаживање и раствора инокулума, као и оперативног нивоа лабораторијског техничара, разблажите 20 мл стандардног раствора глукозе-глутаминске киселине са водом за разблаживање инокулације до 1000 мл и пратите кораке за мерење. БОД5. Измерена БПК5 вредност треба да буде између 180-230мг/Л. У супротном, проверите да ли постоје проблеми са квалитетом раствора инокулума, водом за разблаживање или оперативним техникама.
(4) Када фактор разблажења узорка воде прелази 100 пута, треба га претходно разблажити водом у волуметријској тиквици, а затим узети одговарајућу количину за финалну разблажену културу.
3. Одређивање суспендованих чврстих материја (СС)
Суспендоване чврсте материје представљају количину нерастворене чврсте материје у води.
1. Принцип методе
Крива мерења је уграђена, а апсорбанција узорка на одређеној таласној дужини се претвара у вредност концентрације параметра који се мери и приказује на ЛЦД екрану.
2. Кораци мерења
(1) Равномерно протресите узети узорак улазне и излазне воде.
(2) Узмите 1 колориметријску епрувету и додајте 25 мЛ улазног узорка воде, а затим додајте дестиловану воду до ознаке (јер је улазна вода СС велика, ако није разређена, може премашити максималну границу тестера суспендованих чврстих материја) границе , чинећи резултате нетачним. Наравно, запремина узорковања улазне воде није фиксна. Ако је улазна вода превише прљава, узмите 10 мЛ и додајте дестиловану воду на вагу).
(3) Укључите тестер суспендованих чврстих материја, додајте дестиловану воду у 2/3 мале кутије сличне кивети, осушите спољни зид, притисните дугме за избор док се тресе, а затим брзо ставите у њега тестер суспендованих чврстих материја, а затим притисните Притисните тастер за читање. Ако није нула, притисните тастер за брисање да обришете инструмент (само једном измерите).
(4) Измерите улазну воду СС: Сипајте улазни узорак воде у колориметријској цеви у малу кутију и исперите је три пута, затим додајте улазни узорак воде до 2/3, осушите спољашњи зид и притисните тастер за избор док тресући се. Затим га брзо ставите у тестер за суспендоване материје, затим притисните дугме за очитавање, измерите три пута и израчунајте просечну вредност.
(5) Измерите СС воде: Равномерно протресите узорак воде и три пута исперите малу кутију... (Метода је иста као горе)
3. Калкулација
Резултат улазне воде СС је: однос разблажења * измерено очитавање узорка улазне воде. Резултат излазне воде СС је директно очитавање инструмента мереног узорка воде.
4. Одређивање укупног фосфора (ТП)
1. Принцип методе
У киселим условима, ортофосфат реагује са амонијум молибдатом и калијум антимонил тартратом да би се формирала фосфомолибден хетерополи киселина, која је редукована редукционим агенсом аскорбинском киселином и постаје плави комплекс, обично интегрисан са фосфомолибден плавим.
Минимална концентрација која се може детектовати овом методом је 0,01 мг/Л (концентрација која одговара апсорбанцији А=0,01); горња граница одређивања је 0,6мг/Л. Може се применити на анализу ортофосфата у подземним водама, кућним отпадним водама и индустријским отпадним водама из свакодневних хемикалија, фосфатних ђубрива, машинског третмана фосфатирања површине метала, пестицида, челика, коксовања и других индустрија.
2. Инструменти
Спектрофотометар
3. Реагенси
(1)1+1 сумпорна киселина.
(2) 10% (м/В) раствор аскорбинске киселине: растворити 10 г аскорбинске киселине у води и разблажити до 100 мл. Раствор се чува у смеђој стакленој боци и стабилан је неколико недеља на хладном месту. Ако боја постане жута, одбаците и поново промешајте.
(3) Раствор молибдата: Растворити 13 г амонијум молибдата [(НХ4)6Мо7О24˙4Х2О] у 100 мл воде. Растворити 0,35 г калијум антимонил тартрата [К(СбО)Ц4Х4О6˙1/2Х2О] у 100 мл воде. Уз стално мешање, полако додати раствор амонијум-молибдата у 300мл (1+1) сумпорне киселине, додати раствор калијум-антимон-тартарата и равномерно измешати. Чувати реагенсе у смеђим стакленим боцама на хладном месту. Стабилан најмање 2 месеца.
(4) Раствор за компензацију боје замућења: Помешати две запремине (1+1) сумпорне киселине и једну запремину 10% (м/В) раствора аскорбинске киселине. Ово решење се припрема истог дана.
(5) Основни раствор фосфата: Осушити калијум дихидроген фосфат (КХ2ПО4) на 110°Ц током 2 сата и оставити да се охлади у ексикатору. Измерити 0,217 г, растворити у води и пребацити у одмерни балон од 1000 мл. Додати 5мл (1+1) сумпорне киселине и разблажити водом до ознаке. Овај раствор садржи 50,0 уг фосфора по милилитру.
(6) Стандардни раствор фосфата: Узмите 10,00 мл основног раствора фосфата у волуметријску тиквицу од 250 мл и разблажите водом до ознаке. Овај раствор садржи 2,00 уг фосфора по милилитру. Припремљен за тренутну употребу.
4. Кораци мерења (само мерење узорака улазне и излазне воде као пример)
(1) Добро протресите узети узорак улазне и излазне воде (узорак воде узет из биохемијског базена треба добро промућкати и оставити неко време да се узме супернатант).
(2) Узмите 3 епрувете са чепом, додајте дестиловану воду у прву зачепљену цев за ваге до горње линије ваге; додати 5 мЛ узорка воде у другу запушену епрувету, а затим додати дестиловану воду на горњу линију скале; трећа цев са запушеном скалом Градуирана цев за уградни чеп
Потопите у хлороводоничну киселину 2 сата или оперите детерџентом без фосфата.
(3) Кивету треба натопити разблаженом азотном киселином или раствором за прање хромне киселине на тренутак након употребе да би се уклонила адсорбована молибден плава боја.
5. Одређивање укупног азота (ТН)
1. Принцип методе
У воденом раствору изнад 60°Ц, калијум персулфат се разлаже према следећој реакционој формули да би се генерисали водонични јони и кисеоник. К2С2О8+Х2О→2КХСО4+1/2О2КХСО4→К++ХСО4_ХСО4→Х++СО42-
Додајте натријум хидроксид да неутралишете јоне водоника и завршите разлагање калијум персулфата. Под условима алкалне средине од 120℃-124℃, користећи калијум персулфат као оксидант, не само да се амонијачни азот и нитритни азот у узорку воде могу оксидовати у нитрат, већ и већина органских азотних једињења у узорку воде може се оксидирају у нитрате. Затим користите ултраљубичасту спектрофотометрију за мерење апсорбанције на таласним дужинама од 220 нм и 275 нм, респективно, и израчунајте апсорбанцију нитратног азота према следећој формули: А=А220-2А275 да бисте израчунали укупан садржај азота. Његов моларни коефицијент апсорпције је 1,47×103
2. Ометање и елиминација
(1) Када узорак воде садржи хексавалентне јоне хрома и гвожђе, може се додати 1-2 мл 5% раствора хидроксиламин хидрохлорида да би се елиминисао њихов утицај на мерење.
(2) Јодидни јони и бромидни јони ометају одређивање. Нема сметњи када је садржај јодидних јона 0,2 пута већи од укупног садржаја азота. Нема сметњи када је садржај бромидних јона 3,4 пута већи од укупног садржаја азота.
(3) Утицај карбоната и бикарбоната на одређивање може се елиминисати додавањем одређене количине хлороводоничне киселине.
(4) Сулфат и хлорид немају утицаја на одређивање.
3. Обим примене методе
Ова метода је углавном погодна за одређивање укупног азота у језерима, резервоарима и рекама. Доња граница детекције методе је 0,05 мг/Л; горња граница одређивања је 4 мг/Л.
4. Инструменти
(1) УВ спектрофотометар.
(2) Парни стерилизатор под притиском или лонац под притиском за домаћинство.
(3) Стаклена цев са чепом и брушеним отвором.
5. Реагенси
(1) Вода без амонијака, додати 0,1 мл концентроване сумпорне киселине по литру воде и дестиловати. Сакупите отпадне воде у стаклену посуду.
(2) 20% (м/В) натријум хидроксида: Измерити 20 г натријум хидроксида, растворити у води без амонијака и разблажити до 100 мл.
(3) Алкални раствор калијум персулфата: Измерити 40 г калијум персулфата и 15 г натријум хидроксида, растворити их у води без амонијака и разблажити до 1000 мл. Раствор се чува у полиетиленској боци и може се чувати недељу дана.
(4)1+9 хлороводонична киселина.
(5) Стандардни раствор калијум нитрата: а. Стандардни основни раствор: Измерити 0,7218 г калијум нитрата који је сушен на 105-110°Ц током 4 сата, растворити га у води без амонијака и пребацити у волуметријску тиквицу од 1000 мл да се прилагоди запремини. Овај раствор садржи 100 мг нитратног азота по мл. Додајте 2 мл хлороформа као заштитног средства и биће стабилан најмање 6 месеци. б. Стандардни раствор калијум нитрата: Разблажите основни раствор 10 пута водом без амонијака. Овај раствор садржи 10 мг нитратног азота по мл.
6. Кораци мерења
(1) Равномерно протресите узети узорак улазне и излазне воде.
(2) Узмите три колориметријске епрувете од 25 мЛ (имајте на уму да то нису велике колориметријске епрувете). Додајте дестиловану воду у прву колориметријску епрувету и додајте је на доњу линију скале; додати 1 мЛ узорка улазне воде у другу колориметријску епрувету, а затим додати дестиловану воду на доњу линију скале; додајте 2мЛ узорка излазне воде у трећу колориметријску епрувету, а затим у њу додајте дестиловану воду. Додајте доњу квачицу.
(3) Додајте 5 мЛ базног калијум персулфата у три колориметријске епрувете.
(4) Ставите три колориметријске епрувете у пластичну чашу, а затим их загрејте у лонцу под притиском. Спроведите варење.
(5) Након загревања, уклоните газу и оставите да се природно охлади.
(6) Након хлађења, додати 1 мЛ 1+9 хлороводоничне киселине у сваку од три колориметријске епрувете.
(7) Додајте дестиловану воду у сваку од три колориметријске епрувете до горње ознаке и добро протресите.
(8) Користите две таласне дужине и мерите спектрофотометром. Прво користите кварцну кивету од 10 мм са таласном дужином од 275 нм (нешто старију) да измерите узорке празне, улазне и излазне воде и пребројите их; затим користите кварцну кивету од 10 мм са таласном дужином од 220 нм (нешто старију) да измерите празне, улазне и излазне узорке воде. Узмите и извадите узорке воде и пребројите их.
(9) Резултати прорачуна.
6. Одређивање амонијачног азота (НХ3-Н)
1. Принцип методе
Алкални раствори живе и калијума реагују са амонијаком и формирају светло црвенкасто-браон колоидно једињење. Ова боја има јаку апсорпцију у широком опсегу таласних дужина. Обично је таласна дужина која се користи за мерење у опсегу од 410-425 нм.
2. Чување узорака воде
Узорци воде се сакупљају у полиетиленске боце или стаклене боце и треба их анализирати што је пре могуће. Ако је потребно, додајте сумпорну киселину у узорак воде како бисте га закиселили до пХ вредности<2 и чувајте на 2-5°Ц. Закисељене узорке треба узети да би се спречила апсорпција амонијака у ваздуху и контаминација.
3. Ометање и елиминација
Органска једињења као што су алифатични амини, ароматични амини, алдехиди, ацетон, алкохоли и органски азотни амини, као и неоргански јони као што су гвожђе, манган, магнезијум и сумпор, изазивају сметње услед стварања различитих боја или замућења. Боја и замућеност воде такође утичу на колориметрију. У ту сврху потребна је флокулација, седиментација, филтрација или предтретман дестилацијом. Испарљиве супстанце које смањују сметње се такође могу загревати у киселим условима да би се уклониле сметње са металним јонима, а може се додати и одговарајућа количина маскирног средства да би се елиминисале.
4. Обим примене методе
Најнижа детектабилна концентрација ове методе је 0,025 мг/л (фотометријска метода), а горња граница одређивања је 2 мг/л. Коришћењем визуелне колориметрије, најнижа концентрација која се може детектовати је 0,02 мг/л. Након одговарајућег претходног третмана узорака воде, ова метода се може применити на површинске воде, подземне воде, индустријске отпадне воде и кућну канализацију.
5. Инструменти
(1) Спектрофотометар.
(2)ПХ метар
6. Реагенси
Сва вода која се користи за припрему реагенаса треба да буде без амонијака.
(1) Несслеров реагенс
Можете одабрати једну од следећих метода припреме:
1. Измерити 20 г калијум јодида и растворити га у око 25 мл воде. Додајте кристални прах живе дихлорид (ХгЦл2) (око 10 г) у малим порцијама уз мешање. Када се појави преципитат од боје црвенкасте боје и тешко се раствара, време је да се кап по кап дода засићени диоксид. раствор живе и добро промешати. Када се појави преципитат ципита и више се не раствара, престаните са додавањем раствора живиног хлорида.
Измерити још 60 г калијум хидроксида и растворити га у води и разблажити до 250 мл. Након хлађења на собну температуру, полако сипајте горњи раствор у раствор калијум хидроксида уз мешање, разблажите водом до 400 мл и добро промешајте. Оставите да одстоји преко ноћи, пренесите супернатант у полиетиленску боцу и чувајте је са чврстим чепом.
2. Измерити 16 г натријум хидроксида, растворити га у 50 мл воде и потпуно охладити на собну температуру.
Измерити још 7 г калијум јодида и 10 г живиног јодида (ХгИ2) и растворити у води. Затим полако убризгајте овај раствор у раствор натријум хидроксида уз мешање, разблажите водом до 100 мл, чувајте у полиетиленској боци и држите добро затворену.
(2) Раствор калијум натријум киселине
Измерити 50 г калијум натријум тартрата (КНаЦ4Х4О6.4Х2О) и растворити у 100мл воде, загрејати и прокувати да се уклони амонијак, охладити и растворити до 100мл.
(3) Стандардни основни раствор амонијума
Измерити 3,819 г амонијум хлорида (НХ4Цл) који је осушен на 100 степени Целзијуса, растворити га у води, пренети у одмерни балон од 1000 мл и разблажити до ознаке. Овај раствор садржи 1,00 мг амонијачног азота по мл.
(4) Стандардни раствор амонијума
Одпипетирајте 5,00 мл стандардног основног раствора амина у волуметријску тиквицу од 500 мл и разблажите водом до ознаке. Овај раствор садржи 0,010 мг амонијачног азота по мл.
7. Калкулација
Нађите садржај амонијачног азота (мг) из калибрационе криве
Амонијачни азот (Н, мг/л)=м/в*1000
У формули, м – количина амонијачног азота пронађена калибрацијом (мг), В – запремина узорка воде (мл).
8. Ствари које треба напоменути
(1) Однос натријум јодида и калијум јодида има велики утицај на осетљивост реакције боје. Талог који се формира након мировања треба уклонити.
(2) Филтер папир често садржи трагове амонијум соли, па га обавезно оперите водом без амонијака када га користите. Сва стаклена посуда треба да буде заштићена од контаминације амонијаком у лабораторијском ваздуху.
9. Кораци мерења
(1) Равномерно протресите узети узорак улазне и излазне воде.
(2) Сипајте узорак улазне и излазне воде у чаше од 100 мЛ.
(3) Додајте 1 мЛ 10% цинк сулфата и 5 капи натријум хидроксида у две чаше и промешајте са две стаклене шипке.
(4) Оставите да одстоји 3 минута, а затим почните да филтрирате.
(5) Сипајте узорак стајаће воде у левак филтера. После филтрирања, излијте филтрат у доњу чашу. Затим користите ову чашу да сакупите преостали узорак воде у левак. Док се филтрација не заврши, поново сипајте филтрат у доњу чашу. Излијте филтрат. (Другим речима, користите филтрат из једног левка за прање чаше два пута)
(6) Филтрирајте преостале узорке воде у чашама.
(7) Узмите 3 колориметријске епрувете. Додајте дестиловану воду у прву колориметријску епрувету и додајте на вагу; додати 3–5 мЛ филтрата узорка улазне воде у другу колориметријску епрувету, а затим додати дестиловану воду у вагу; додати 2 мЛ филтрата узорка излазне воде у трећу колориметријску епрувету. Затим додајте дестиловану воду до ознаке. (Количина улазног и излазног филтрата узорка воде није фиксна)
(8) Додајте 1 мЛ калијум натријум тартрата и 1,5 мЛ Несслеровог реагенса у три колориметријске епрувете.
(9) Добро протресите и оставите 10 минута. Користите спектрофотометар за мерење, користећи таласну дужину од 420 нм и кивету од 20 мм. Израчунај.
(10) Резултати прорачуна.
7. Одређивање нитратног азота (НО3-Н)
1. Принцип методе
У узорку воде у алкалном медијуму, нитрат се може квантитативно редуковати у амонијак помоћу редукционог средства (Даислерова легура) уз загревање. Након дестилације, апсорбује се у раствор борне киселине и мери помоћу фотометрије Несслер-ове реагенса или титрације киселине. .
2. Ометање и елиминација
Под овим условима, нитрит се такође редукује у амонијак и треба га унапред уклонити. Амонијак и соли амонијака у узорцима воде се такође могу уклонити преддестилацијом пре додавања Даисцх легуре.
Ова метода је посебно погодна за одређивање нитратног азота у узорцима јако загађене воде. Истовремено, може се користити и за одређивање нитритног азота у узорцима воде (узорак воде се одређује алкалном преддестилацијом да би се уклониле амонијачне и амонијумове соли, а затим нитрит Укупна количина соли, минус количина нитрата мерено посебно, је количина нитрита).
3. Инструменти
Уређај за дестилацију за фиксирање азота са азотним куглицама.
4. Реагенси
(1) Раствор сулфаминске киселине: Измерити 1 г сулфаминске киселине (ХОСО2НХ2), растворити је у води и разблажити до 100 мл.
(2)1+1 хлороводонична киселина
(3) Раствор натријум хидроксида: Измерити 300 г натријум хидроксида, растворити га у води и разблажити до 1000 мл.
(4) Даисцх легура (Цу50:Зн5:Ал45) прах.
(5) Раствор борне киселине: Измерити 20 г борне киселине (Х3БО3), растворити је у води и разблажити до 1000 мл.
5. Кораци мерења
(1) Протресите извучене узорке из тачке 3 и тачке рефлукса и ставите их ради бистрења на одређено време.
(2) Узмите 3 колориметријске епрувете. Додајте дестиловану воду у прву колориметријску епрувету и додајте је на вагу; додати 3 мл супернатанта за мрље бр. 3 у другу колориметријску епрувету, а затим додати дестиловану воду на вагу; додати 5 мЛ супернатанта за мрље рефлукса у трећу колориметријску епрувету, а затим додати дестиловану воду до ознаке.
(3) Узмите 3 посуде за испаравање и сипајте течност из 3 колориметријске цеви у посуде за испаравање.
(4) Додајте 0,1 мол/Л натријум хидроксида у три посуде за испаравање да бисте подесили пХ на 8. (Користите прецизан пХ тест папир, опсег је између 5,5-9,0. За сваку је потребно око 20 капи натријум хидроксида)
(5) Укључите водено купатило, ставите посуду за испаравање на водено купатило и подесите температуру на 90°Ц док се не испари до сува. (траје око 2 сата)
(6) Након испаравања до сува, уклоните посуду за испаравање и охладите је.
(7) Након хлађења, додајте 1 мЛ фенол дисулфонске киселине у три посуде за испаравање, самлетите стакленом шипком да би реагенс у потпуности дошао у контакт са остатком у посуди за испаравање, оставите да одстоји неко време, а затим поново самељите. Након што оставите 10 минута, додајте отприлике 10 мЛ дестиловане воде.
(8) Додајте 3–4 мЛ амонијачне воде у посуде за испаравање уз мешање, а затим их преместите у одговарајуће колориметријске епрувете. Додајте дестиловану воду до ознаке.
(9) Равномерно протресите и измерите спектрофотометром, користећи кивету од 10 мм (обично стакло, нешто новије) са таласном дужином од 410 нм. И рачунајте.
(10) Резултати прорачуна.
8. Одређивање раствореног кисеоника (ДО)
Молекуларни кисеоник растворен у води назива се растворени кисеоник. Садржај раствореног кисеоника у природној води зависи од равнотеже кисеоника у води и атмосфери.
Генерално, јодни метод се користи за мерење раствореног кисеоника.
1. Принцип методе
У узорак воде се додају манган сулфат и алкални калијум јодид. Растворени кисеоник у води оксидира нисковалентни манган у високовалентни манган, стварајући браон талог тетравалентног манган хидроксида. Након додавања киселине, хидроксидни талог се раствара и реагује са јодидним јонима да би се ослободио. Слободни јод. Користећи скроб као индикатор и титрирајући ослобођени јод са натријум тиосулфатом, може се израчунати садржај раствореног кисеоника.
2. Кораци мерења
(1) Узмите узорак на тачки 9 у боцу са широким отвором и оставите да одстоји десет минута. (Имајте на уму да користите флашу са широким грлом и обратите пажњу на метод узорковања)
(2) Уметните стаклено колено у узорак боце са широким отвором, користите метод сифона да усисате супернатант у боцу раствореног кисеоника, прво усисајте мало мање, исперите боцу раствореног кисеоника 3 пута и на крају усисајте супернатант да напуни га раствореним кисеоником. флаша.
(3) Додајте 1 мЛ манган сулфата и 2 мЛ алкалног калијум јодида у пуну боцу са раствореним кисеоником. (Обратите пажњу на мере предострожности приликом додавања, додајте од средине)
(4) Затворите боцу са раствореним кисеоником, протресите је горе-доле, поново протресите сваких неколико минута и протресите је три пута.
(5) Додајте 2 мЛ концентроване сумпорне киселине у боцу са раствореним кисеоником и добро протресите. Оставите да одстоји на тамном месту пет минута.
(6) Сипајте натријум тиосулфат у алкалну бирету (са гуменом цеви и стакленим перлама. Обратите пажњу на разлику између киселих и алкалних бирета) до линије скале и припремите се за титрацију.
(7) Након што оставите да одстоји 5 минута, извадите боцу са раствореним кисеоником стављену у мрак, сипајте течност из боце са раствореним кисеоником у пластични мерни цилиндар од 100 мл и исперите га три пута. На крају сипајте до ознаке од 100мЛ на мерном цилиндру.
(8) Сипајте течност из мерног цилиндра у ерленмајер.
(9) Титрирати натријум тиосулфатом у Ерленмајерову тиквицу док не постане безбојан, затим додати капаљку индикатора скроба, затим титрирати натријум тиосулфатом док не избледи и забележити очитавање.
(10) Резултати прорачуна.
Растворен кисеоник (мг/Л)=М*В*8*1000/100
М је концентрација раствора натријум тиосулфата (мол/Л)
В је запремина раствора натријум тиосулфата потрошена током титрације (мЛ)
9. Укупна алкалност
1. Кораци мерења
(1) Равномерно протресите узети узорак улазне и излазне воде.
(2) Филтрирајте улазни узорак воде (ако је улазна вода релативно чиста, није потребна филтрација), користите градирани цилиндар од 100 мЛ да узмете 100 мЛ филтрата у ерленмајер од 500 мЛ. Користите градирани цилиндар од 100 мЛ да узмете 100 мЛ промућеног узорка ефлуента у другу Ерленмајерову тиквицу од 500 мЛ.
(3) Додајте 3 капи индикатора метил црвено-метилен плавог у две Ерленмајерове тиквице, респективно, који постају светлозелени.
(4) Сипајте стандардни раствор водоничних јона од 0,01мол/Л у алкалну бирету (са гуменом цеви и стакленим перлама, 50мЛ. Алкална бирета која се користи за мерење раствореног кисеоника је 25мЛ, обратите пажњу на разлику) до ознаке. Жица.
(5) Титрирајте стандардни раствор водоничних јона у две Ерленмајерове тиквице да бисте открили боју лаванде и забележите коришћена очитавања запремине. (Не заборавите да прочитате након титрирања једног и напуните га да бисте титрирали други. Узорак улазне воде захтева око четрдесет милилитара, а узорак излазне воде око десет милилитара)
(6) Резултати прорачуна. Количина стандардног раствора водоничних јона *5 је запремина.
10. Одређивање односа таложења муља (СВ30)
1. Кораци мерења
(1) Узмите мерни цилиндар од 100 мл.
(2) Изузети узорак равномерно протресите на тачки 9 оксидационог канала и сипајте га у мерни цилиндар до горње ознаке.
(3) 30 минута након почетка мерења времена, прочитајте очитавање скале на интерфејсу и снимите га.
11. Одређивање индекса запремине муља (СВИ)
СВИ се мери дељењем односа таложења муља (СВ30) са концентрацијом муља (МЛСС). Али будите опрезни са претварањем јединица. Јединица за СВИ је мЛ/г.
12. Одређивање концентрације муља (МЛСС)
1. Кораци мерења
(1) Протресите узети узорак на тачки 9 и узорак на тачки рефлукса равномерно.
(2) Узмите по 100 мЛ узорка у тачки 9 и узорка на тачки рефлукса у мерни цилиндар. (Узорак у тачки 9 се може добити мерењем односа седиментације муља)
(3) Користите вакуум пумпу са ротационим лопатицама да филтрирате узорак на тачки 9 и узорак на тачки рефлукса у мерном цилиндру. (Обратите пажњу на избор филтер папира. Филтер папир који се користи је филтер папир измерен унапред. Ако се МЛВСС треба мерити на узорку у тачки 9 истог дана, за филтрирање узорка мора се користити квантитативни филтер папир. у тачки 9. У сваком случају, треба користити квантитативни филтер папир.
(4) Извадите узорак блата филтрираног филтер папира и ставите га у електричну пећ за млазно сушење. Температура сушаре се подиже на 105°Ц и почиње да се суши 2 сата.
(5) Извадите осушени узорак блата филтер папира и ставите га у стаклени ексикатор да се хлади пола сата.
(6) Након хлађења, измерите и пребројите помоћу прецизне електронске ваге.
(7) Резултати прорачуна. Концентрација муља (мг/Л) = (очитавање биланса – тежина филтер папира) * 10000
13. Одређивање испарљивих органских материја (МЛВСС)
1. Кораци мерења
(1) Након вагања узорка блата филтер папира у тачки 9 прецизном електронском ваге, ставите узорак блата филтер папира у мали порцелански лончић.
(2) Укључите кутијасту отпорну пећ, подесите температуру на 620°Ц и ставите мали порцелански лончић у отпорну пећ на око 2 сата.
(3) Након два сата затворите отпорну пећ у облику кутије. Након хлађења у трајању од 3 сата, мало отворите врата кутијасте отпорне пећи и поново охладите око пола сата како бисте осигурали да температура порцеланског лончића не пређе 100°Ц.
(4) Извадите порцелански лончић и ставите га у стаклени ексикатор да се поново охлади око пола сата, измерите га на прецизној електронској ваги и забележите очитавање.
(5) Резултати прорачуна.
Испарљиве органске супстанце (мг/Л) = (тежина узорка блата филтер папира + тежина малог лончића – очитавање равнотеже) * 10000.
Време поста: 19.03.2024
