ДПД спектрофотометрија је стандардни метод за детекцију слободног резидуалног хлора и укупног резидуалног хлора у кинеском националном стандарду „Речник квалитета воде и аналитичке методе“ ГБ11898-89, који су заједнички развили Америчко удружење за јавно здравље, Америчко удружење водовода и Контрола загађења воде. Федерација. У уређеном „Стандардним методама испитивања за воду и отпадне воде“, ДПД метода је развијена од 15. издања и препоручује се као стандардна метода за испитивање хлор диоксида.
Предности ДПД методе
Може да одвоји хлор диоксид од разних других облика хлора (укључујући слободни резидуални хлор, укупан резидуални хлор и хлорит, итд.), што олакшава извођење колориметријских тестова. Ова метода није тако прецизна као амперометријска титрација, али резултати су довољни за већину општих сврха.
принцип
У условима пХ 6,2~6,5, ЦлО2 прво реагује са ДПД да би се формирало црвено једињење, али се чини да количина достиже само једну петину његовог укупног доступног садржаја хлора (еквивалентно редукцији ЦлО2 у хлоритне јоне). Ако се узорак воде закисели у присуству јодида, хлорит и хлорат такође реагују, а када се неутралише додатком бикарбоната, добијена боја одговара укупном доступном садржају хлора у ЦлО2. Интерференција слободног хлора може се инхибирати додавањем глицина. Основа је да глицин може одмах да претвори слободни хлор у хлорисану аминосирћетну киселину, али нема утицаја на ЦлО2.
Стандардни основни раствор калијум јодата, 1,006 г/Л: Измерити 1,003 г калијум јодата (КИО3, сушен на 120~140°Ц 2 сата), растворити у води високе чистоће и пребацити у запремину од 1000 мл.
Разблажите мерну боцу до ознаке и промешајте.
Стандардни раствор калијум јодата, 10,06 мг/Л: Узмите 10,0 мл основног раствора (4.1) у волуметријску тиквицу од 1000 мл, додајте око 1 г калијум јодида (4.5), додајте воду да се разблажи до ознаке и промешајте. Припремити на дан употребе у смеђој боци. 1,00 мл овог стандардног раствора садржи 10,06 μг КИО3, што је еквивалентно 1,00 мг/Л доступног хлора.
Фосфатни пуфер: Растворити 24 г анхидрованог динатријум хидроген фосфата и 46 г анхидрованог калијум дихидроген фосфата у дестилованој води, а затим помешати у 100 мл дестиловане воде са раствореним 800 мг ЕДТА динатријумове соли. Разблажите дестилованом водом до 1Л, опционо додајте 20мг живиног хлорида или 2 капи толуена да спречите раст буђи. Додавање 20 мг живиног хлорида може елиминисати сметње у траговима јодида који могу остати при мерењу слободног хлора. (Напомена: жива хлорид је токсичан, рукујте опрезно и избегавајте гутање)
Н,Н-диетил-п-фенилендиамин (ДПД) Индикатор: растворити 1,5 г ДПД сулфат пентахидрата или 1,1 г анхидрованог ДПД сулфата у дестилованој води без хлора која садржи 8 мл1+3 сумпорне киселине и 200 мг ЕДТА динатријумове соли, разблажити за чување 1 литра у браон брушену стаклену флашу и чувајте на тамном месту. Када индикатор избледи, потребно га је поново конституисати. Редовно проверавајте вредност апсорпције празних узорака,
Ако вредност апсорбанције слепог узорка на 515 нм прелази 0,002/цм, реконституцију треба одустати.
Калијум јодид (КИ кристал)
Раствор натријум-арсенита: растворити 5,0 г НаАсО2 у дестилованој води и разблажити до 1 литра. Напомена: НаАсО2 је токсичан, избегавајте гутање!
Раствор тиоацетамида: растворити 125 мг тиоацетамида у 100 мл дестиловане воде.
Раствор глицина: Растворити 20 г глицина у води без хлора и разблажити до 100 мл. Чувати замрзнуто. Потребно је реконституисати када се појави замућеност.
Раствор сумпорне киселине (око 1мол/Л): Растворити 5,4мл концентроване Х2СО4 у 100мл дестиловане воде.
Раствор натријум хидроксида (око 2мол/Л): Измерити 8г НаОХ и растворити га у 100мл чисте воде.
Калибрациона (радна) крива
У серију од 50 колориметријских епрувета додати 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00мл стандардног раствора калијум јодата, респективно, додати око 1г калијум јодида и 0,5мл раствора сулфатне киселине. стајати 2 минута, затим додати 0,5 мл раствора натријум хидроксида и разблажити до ознаке. Концентрације у свакој боци су респективно еквивалентне 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 и 2,00 мг/Л доступног хлора. Додајте 2,5 мл фосфатног пуфера и 2,5 мл раствора ДПД индикатора, добро промешајте и одмах (у року од 2 минута) измерите апсорбанцију на 515 нм помоћу кивете од 1 инча. Нацртајте стандардну криву и пронађите једначину регресије.
Кораци утврђивања
Хлор диоксид: Додајте 1мл раствора глицина у 50мл узорка воде и промешајте, затим додајте 2,5мл фосфатног пуфера и 2,5мл раствора ДПД индикатора, добро промешајте и одмах измерите апсорбанцију (у року од 2 минута) (очитавање је Г).
Хлор диоксид и слободни хлор: Узмите још један узорак воде од 50 мл, додајте 2,5 мл фосфатног пуфера и 2,5 мл раствора ДПД индикатора, добро промешајте и одмах измерите апсорбанцију (у року од 2 минута) (очитавање је А).
7.3 Хлор диоксид, слободни расположиви хлор и комбиновани расположиви хлор: Узмите још 50 мл узорка воде, додајте око 1 г калијум јодида, додајте 2,5 мл фосфатног пуфера и 2,5 мл раствора ДПД индикатора, добро промешајте и одмах измерите апсорпцију (унутар 2 минута) (Читање је Ц).
Укупни расположиви хлор укључујући слободни хлор диоксид, хлорит, слободни резидуални хлор и комбиновани резидуални хлор: Након што добијете очитавање Ц, додајте 0,5 мл раствора сумпорне киселине узорку воде у истој колориметријској боци и промешајте Након што стојите мирно 2 минута, додајте 0,5 мл раствора натријум хидроксида, промешати и одмах измерите апсорпцију (очитавање је Д).
ЦлО2=1,9Г (израчунато као ЦлО2)
Слободан доступан хлор=АГ
Комбиновани расположиви хлор = ЦА
Укупно расположиви хлор=Д
хлорит=Д-(Ц+4Г)
Ефекти мангана: Најважнија ометајућа супстанца која се среће у води за пиће је манган оксид. Након додавања фосфатног пуфера (4.3), додајте 0,5~1,0 мл раствора натријум арсенита (4.6), а затим додајте ДПД индикатор да бисте измерили апсорпцију. Одузмите ово очитање од очитања А да бисте елиминисали
Уклоните сметње од манган оксида.
Утицај температуре: Међу свим актуелним аналитичким методама које могу разликовати ЦлО2, слободни хлор и комбиновани хлор, укључујући амперометријску титрацију, континуирану јодометријску методу, итд., температура ће утицати на тачност разликовања. Када је температура виша, комбиновани хлор (хлорамин) ће бити позван да учествује у реакцији унапред, што резултира већим резултатима ЦлО2, посебно слободног хлора. Први начин контроле је контрола температуре. На око 20°Ц, такође можете додати ДПД узорку воде и мешати га, а затим одмах додати 0,5 мл раствора тиоацетамида (4.7) да бисте спречили комбиновани резидуални хлор (хлорамин) из ДПД. Реакција.
Утицај колориметријског времена: С једне стране, црвена боја коју производе ЦлО2 и ДПД индикатор је нестабилна. Што је тамнија боја, брже бледи. С друге стране, како се раствор фосфатног пуфера и ДПД индикатор мешају током времена, они ће такође избледети. Производи лажну црвену боју, а искуство је показало да је ова временски зависна нестабилност боје главни узрок смањене прецизности података. Због тога је убрзавање сваког оперативног корака уз контролу стандардизације времена коришћеног у сваком кораку кључно за побољшање прецизности. Према искуству: развој боје при концентрацији испод 0,5 мг/Л може бити стабилан око 10 до 20 минута, развој боје при концентрацији од око 2,0 мг/Л може бити стабилан само око 3 до 5 минута, а развој боје при концентрацији изнад 5,0 мг/Л биће стабилан мање од 1 минута.
ТхеЛХ-П3ЦЛОТренутно пружа Лианхуа је преносивимерач заосталог хлоракоји је у складу са ДПД фотометријском методом.
Анализатор је већ подесио таласну дужину и криву. Потребно је само да додате реагенсе и извршите колориметрију да бисте брзо добили резултате резидуалног хлора, укупног заосталог хлора и хлор диоксида у води. Такође подржава напајање из батерије и напајање у затвореном простору, што га чини лаким за употребу било на отвореном или у лабораторији.
Време поста: 24. мај 2024
